材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,取平均值。
聚同SO2-3000二氧化硫殘留量測定儀系列產品是根據《中華人民共和國藥典》第四部通則2331之規定,用于測定經硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量
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