微波消解技術的應用
微波消解技術具有省時、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實現自動監控等優點,已經廣泛應用于食品、環境樣品、人體及動物樣品、農產品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質樣品中的重金屬元素的分析,尤其是在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛,它可適用于原子吸收光譜(AAS)、原子發射光譜(ICP-AES)、原子熒光(AFS)、等離子體質譜(ICP-MS)等儀器分析方法的樣品前處理。
微波消解技術在食品樣品中的應用
微波消解是目前食品檢測中廣泛使用的一種重要而有效的前處理方法,主要用于肉制品、水產品、乳制品、調味品以及食品包材等樣品中重金屬檢測的前處理階段。由于常見的食品大部分是由有機成分組成的碳水化合物,在消解過程中會有大量的CO2氣體產生。另外,消解使用的硝酸被還原還會產生NO2氣體,試劑及水本身被加熱也會產生一定的蒸汽壓力。因此大部分的食品消解反應中,當升高到一定的溫度時密閉反應體系內壓力會迅速增加,鑒于在反應過程中有高溫高壓的存在,因此在對食品樣品進行消解的時候必須要控制好微波輻射的功率,并且所使用的設備還需要具有多重壓力防護措施,以防止發生危險。
微波消解技術在環境樣品中的應用
很多環境樣品在常壓下用酸不易全消解,而使用密閉微波消解所達到的高溫高壓條件可以很好地解決這一問題,同時在消解過程中樣品所包含的一些易揮發元素也被很好地密閉在消解罐中不易造成損失。因此,微波消解技術在眾多環境樣品如污水、污泥、土壤等的分析中得到廣泛應用。
微波消解技術在生物樣品中的應用
隨著現代醫學理論與技術的發展,微量元素在生物體內的作用得到逐步揭示,因此人們對生物樣品中各種微量元素的含量也越來越重視。對于微量元素的測定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,這些測試手段通常需要對樣品進行一定的前處理,即采用酸消解的方法將樣品機體及其里邊所含的待測元素全部溶解成可溶性鹽類。傳統消解手段往往達不到相應的反應溫度,樣品難以得到全消解,而使用密閉微波消解儀其所產生的高溫高壓條件可以很好地解決這一問題,提高消解的質量和效率。因此,憑借相對于其它傳統處理手段的顯著優勢,再加上大量的實際需求的存在,使得微波消解技術在生物樣品分析工作中的應用越來越廣泛,在中草藥材樣品、動植物組織樣品、農副產品、生物體液樣品等生物樣品的微量元素分析中都有應用。
微波消解技術在其他方面的應用
微波消解技術除了應用在以上所說的幾個領域之外,還在石油石化行業、冶金地礦行業、化妝品行業、玩具制造行業、涂料行業等其他一些行業的產品分析或質量控制中也有很廣泛的應用。這些行業中的很多樣品在檢測時若使用常規方法進行樣品處理都較難以消解全,而密閉微波消解方法優勢使它在處理這一類樣品時表現出來的效果相當不錯。
微波消解儀的分類
第一類,即A類機
超高壓消解反應罐,內罐材質為優質TFM,外罐(套)各廠家均選用國內外最為先進的材料制成,消解罐為框架式雙層罐結構,批處理量大≥10個,一般采用 工業微波爐的大爐腔設計,容積大,功率大,多層鋼結構防爆爐門,自彈出(浮動式)平移爐門結構。
第二類,即B類機
高壓消解反應罐,內罐材質為TFM(或高質量的PTFE),外罐(套)材料通常用增強型PEEK;改進型爐腔設計,爐腔容積中等,有些廠家在爐門結構上也采用了自彈出緩沖爐門結構,批處理量為10左右。
第三類,即C類機
中高壓消解反應罐。結構簡單, 操作方便,儀器本身的故障率低, 成本低廉; 但爐腔稍為單薄, 若發生爆炸爐腔和爐門損壞較大, 但操作人員的安全性還是有保障的。
按控溫方式,微波消解儀可以分為
紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫
其工作方式是在距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫
是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產生電火花導致安全事故,并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫
利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應較強,精度較高。但是同樣會有天線效應,容易產生電火花導致安全事故。
光纖控溫
采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫,不存在安全隱患等優點,是目前理想的微波消解控溫方式。
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